一、检查各气路是否漏气。
二、打开主机电源开关,打开计算机,进入AA7003工作站,建立分析方法:打开“文件”菜单,选择“新建方法”,进入方法设置界面按“添加”按钮,双击镉元素,设置灯号及火焰分析方法。
三、仪器初始化:打开“分析设置”菜单选择“仪器初始化”菜单,在“选择元素灯”选项中首先选择铜元素的灯号,(检查默认的仪器参数波长、狭缝、灯电流、负高压、氘灯是否正确,点击各参数后对应“设定”键,调整完毕后会提示设定成功。)检查所设定的参数无误后,点击“自动设定”,点击“启动”来调整仪器。调整完毕后会提示设定成功。
四、⑴设置仪器参数(一般不做修改):波长、狭缝、负高压、灯电流、燃烧头高度、火焰类型、燃气流量、助燃气类型及流量、按“确定”输入。
⑵对光,调整燃烧头高度和角度。
⑶检查水封瓶是否水封。打开排气扇排气,开空气压缩机,检查空气源压力是否大于0.3MPa。开乙炔气,检查压力是否大于0.5MPa。
⑷点火。在“仪器初始化”窗口中设置燃气流量(2L/min左右)点“设定”。按住主机上红键不放,直到火焰点燃为止。
⑸测量。退出仪器初始化界面,把毛细管插入到纯水中,点新建检测按钮,在工作站主界面中点“开始 ”,①在纯水中点“平衡”,使能量平衡到100%,再点“归零”调节仪器零点;首先选择校正曲线点击“添加”按钮选择标样数为2个,然后输入浓度值0和2ug/mL,每个标样测量6次,检查仪器稳定性RSD值应小于6。②点“结束”,分析结束。③先关乙炔主阀,等火焰自动熄灭后,按点火按钮使乙炔尽量燃烧完全,再关空气源,按空气源上的按钮排水排气。⑤打印报告。⑧关闭工作站,关闭计算机。
2.石墨炉法:
⑴安装石墨炉,使石墨炉处于光路中。开氘灯扣背景,按下半透半反镜。
⑵依次打开石墨炉电源、保护气、冷却水,保护气压力为0.2MPa,检查外气路流量2L/min,内气路流量200mL/min。
⑶空烧石墨炉3次。确认是否使用自动进样器。
⑷进镉0.2ug/L标样后点“开始”进行分析。检查6次分析结果的RSD值应小于6。
⑸关保护气源总阀门,退出工作站,关闭计算机。关闭水源阀。
五、填写仪器设备、使用记录。
№:QJHC0108-200816
GC122气相色谱期间核查细则
一、安装地点应无强磁场干扰,无明火,无强腐蚀性气体,应有通风设备,以排除可能漏出的氢气,防止爆炸。用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。绝缘电阻应大于5MΩ。
二、打开柱箱门,按要求小心安装好色谱柱。更换注射垫。
二、检查气路联接是否正确,打开氮气开关,调整减压阀至0.5MPa,调整主机载气流量适当值。用皂水检漏。
三、接通电源,打开电源开关。
四、检测器检查
⒈氢焰检测器(FID):
⑴将放大器输出电缆接到氢焰检测器微电流放大器端口上。
⑵正确设定柱箱、进样器温度、氢焰FID温度。按起始键,仪器开始运行。
⑶打开氢气发生器和空气发生